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氮氣制備

1.空分法 采用全低壓流程，首先清除空氣中灰塵和機械雜質，然后在壓縮機中壓縮氮氣，清除壓縮空氣中二氧化碳，干燥壓縮空氣，經液化、精餾，分離成氧和氮氣。氮氣貯藏在氮氣柜；液氮送入貯槽，壓縮的氮氣充填氮氣瓶中。

圖XV-1 NaN3分解裝置 利用活性銅提純氮氣裝置

2.在如圖所示的裝置中，向長為40cm，直徑為2cm的玻璃制分解管中裝填數毫米厚硫化氫檢測儀，經重結晶并干燥的NaN3。磨口接頭用濕布包裹使之冷卻。用高真空泵將整個裝置抽成真空，在保持真空下進行加熱干燥。但裝有NaN3的那根玻璃管不能加熱到NaN3分解的溫度。用高頻真空檢漏器檢測系統是否漏氣。這樣做之后，用火焰均勻地加熱管1。關閉活塞3氮氣，從一頭依序將NaN3加熱至開始分解。加熱一段時間后停止加熱，關閉活塞4和5，打開活塞3后，當確定壓力計6的壓力在增加，說明氣體還在繼續生成，當壓力增加緩慢時，應再加熱。如此繼續操作直到在壓力計上可以看到燒瓶中有了一些壓力甲醇檢測儀，制取了足夠量的氣體為止。當鈉的細塵在燒瓶7中落下后，就可讓氣體進入燒瓶8。不要用玻璃棉來擋住鈉的細塵。此操作不會有爆炸的危險，因為即使壓力突然增加，最壞的結果也只不過是在2處將磨口沖開而已。此法制得的氮氣已經很純，無需再加純制。NaN3的分解溫度為280℃，KN3為360℃。

3.由鋼瓶氮氣純制：鋼瓶氮氣中的水蒸氣和CO2等雜質可用通常的洗滌劑除去，但除去痕量的氧氣很困難。如需要高純度的氮氣最好選用下述的方法：裝置如圖，將長度為10m，電阻為64Ω的電熱線直接纏繞在一根長75cm，直徑4cm的玻璃管上。利用調壓變壓器將管子內的溫度調節到約170℃。內管的外面再套上一個玻璃管以減少熱量損失，同時試驗時也可以觀察內管中的現象。在內管中密封填充物，然后從內管的上面通入氫氣，確認其中的空氣被驅凈后，即可通電加熱。把還原CuO所生成的水從活塞中放走。當填充物全部變成暗紫色后，即可停止氫氣，通入待純制的氮氣，填充物可用下列方法制得：

將120g Cu(OH)2CuCO3溶于2L濃氨水中，加入用鹽酸洗過并經灼燒過的硅藻土420g，在水浴上蒸干。將其粉碎成3～5mm大小，在150～180℃徹底干燥至顆粒呈現棕色光澤。篩去細粉，得到產品。

圖NaN3分解裝置利用活性銅提純氮氣裝置

1—加熱管；2—磨口活塞；3，4，5—活塞；6—壓力計；7，8—燒瓶2將250g CuCl2·H2O(或366g CuSO4·5H2O)溶于2L水中。加入用鹽酸煮過并經過灼燒的硅藻土250g，加熱至60℃，并在猛力攪拌下氮氣，將200g NaOH溶于500mL水的60℃溶液加入，10min后，將它傾入10L蒸餾水中。放置沉降，傾去上層清液，用蒸餾水用傾析法反復洗滌多次后抽吸過濾。將濾餅在螺旋手壓機中壓成3～5mm的細條，晾至半干后切成5～10mm細段，在180℃下烘干至恒重。

高純氮一般以空氣分離裝置生產的氮氣作為原料，通過化學法、吸附干燥法、變壓吸附法及膜分離法等凈化制成。

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